以丙酮-正己烷為提取劑用索氏抽提器等測定土壤中的多氯聯苯

                        時間:2022/10/17 14:41:55 瀏覽:

                        多氯聯苯(PCBs)是聯苯環上10個氫被不同數目氯原子取代的209個同族異構體的統稱,系一組化學性質極其穩定的氯代芳怪類化合物,很難被降解,會在環境中長久存在。這些持久性高毒性有機污染物最終會通過土壤、水、大氣等進入食物鏈傳遞給人類,對生態環境和人類健康造成嚴重危害。PCBs己成為全球性的污染物之一,因此,加強環境樣品中PCBs的分析監測越來越成為國內外學者研究的熱點。

                        由于PCBs單體種類多,且在環境樣品中殘留濃度低、干擾物質及組成非常復雜,因此樣品的前處理技術及PCBs單體分離技術都至關重要。目前土壤中PCBs的分析程序通常是:溶劑提取、凈化,氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)或氣相色譜-質譜(GC-MSD)檢測。提取溶劑一般為甲苯、丙酮-正己烷、二氯甲烷-丙酮、二氯甲烷-正己烷等[i12,提取技術目前較為常用有:索氏提。⊿E)、超聲波萃。║SE)、微波萃。∕AE)和加速溶劑萃取(ASE)等",提取過程都是利用物理性質將PCBs萃取到提取溶劑中,再通過凈化方式去除干擾,然后用單一色譜柱分離進行測定。
                        本文采用正己烷-丙酮-KMnOz體系提取PCBs,由于KMnO4的氧化性使該體系在提取PCBs的同時破壞了土壤樣品中的可能干擾物,使凈化變得更為簡單,僅通過硅膠固相萃取柱就能達到好的凈化效果,提高了樣品的凈化效率;同時利用DB-1與DB-1701色譜柱串聯技術配高靈敏度的電子捕獲檢測器的氣相色譜儀(GC-ECD),一次進樣同時檢測土壤中84種PCBs,解決了分析土壤樣品時干擾難去除,基線噪音較高,同時測定單體數量較少的問題。
                        1.4分析流程

                        1.4.1樣品提取


                        那艾儀器 智能索氏提取器 型號:NAI-ST-6S

                        準確稱取30.0 g土壤樣品,加入替代物100 ng,平衡2h。加入20 g無水NazSO4.3 g KMnO,混合均勻,利用100 mL正己烷-丙酮混合液(體積比1∶1)索氏提取12h(索氏提取器事先用提取液索氏提取2h),待冷卻后將提取液轉移至125 mL分液漏斗中。
                        1.4.2凈化與測定
                        將提取液用20 mL NapSO溶液萃取,振搖1 min,待靜置分層后,棄去下層的丙酮- KMnOa溶液。再用20 mL NaSOa溶液萃取,振搖1 min,待靜置分層后,棄去下層的丙酮- KMnOs溶液。


                        那艾儀器 智能液液萃取儀 型號:NAI-CQY4S(氣液混合型)

                        將去丙酮后的提取液脫水干燥,氮吹至1 mL左右。


                        那艾儀器 水浴氮吹儀 型號:NAI-DCY-12/24Y

                        正己烷-丙酮-KMnO。提取柱串聯氣相色譜法測定土壤中的多氯聯苯具有操作簡單、省時、大大降低了分析成本的特點,與眾多前處理方法相比優勢明顯。比較了正己烷-丙酮-KMnO4體系提取與傳統體系提取的優勢:比較了硫酸、酸性硅膠-硅膠層析柱、硅膠層析柱、氧化鋁層析柱的凈化效果。建立的正己烷-丙酮-KMnO體系的提取液,只需經硅膠層析柱凈化就可以達到理想的效果,且在樣品基質較為復雜時凈化效果更為明顯。對于PCBs分析的儀器部分,通常采用增加柱長提高分離度或采用雙柱互補的方式實現多分離。增加柱長可提高相鄰色譜峰的分離度,但不能改變實質;雙柱互補的方式可實現多分離,但須分析兩次樣品,耗時費力。而采用柱串聯不僅對色譜柱的開發使用進行了新的嘗試,而且提高了分離度也實現了更多PCBs的分離。再利用質譜檢測器將樣品進一步確證,結果可靠。本文建立的方法可以滿足土壤中84種PCBs 單體的測定,為環境樣品檢測提供科學的方法和參考。



                        智能液液萃取儀4位
                        智能硫化物酸化蒸餾儀
                        智能水浴冷凝回流提取儀
                        甲苯法水分測定儀/揮發油測定儀
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