土壤和沉積物石油烴的測定氣相色譜法中前處理儀器介紹

                        時間:2022/11/28 13:28:53 瀏覽:

                        HJ1021-2019土壤和沉積物石油烴(C10-C40)的測定氣相色譜法,本標準規定了測定土壤和沉積物中石油經(Co-C4o)的氣相色譜法。本標準適用于土壤和沉積物中石油經((C1o-C4o)的測定。當取樣量為10.0 g,定容體積為1.0 ml,進樣體積為1.0 ul時,本標準測定石油經(C1o-C4o的方法檢出限為6 mg/kg,測定下限為24 mg/kg。



                        石油烴(Cto-Ca)petroleum hydrocarbons (Co-Cao)在本標準規定的條件下,能夠被正已烷(或正己烷-丙酮)提取且不被硅酸鎂吸附,在氣相色譜圖上保留時間介于正癸烷(包含)與正四十烷(包含)之間的有機化合物。



                        方法原理:土壤和沉積物中的石油經(C1o-C4o)經提取、凈化、濃縮、定容后,用帶氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀檢測,根據保留時間窗定性,外標法定量。



                        試樣的制備



                        索氏提取



                        可選用索氏提取或加壓流體萃取等方法進行石油經(Co-C40)的提取。a)索氏提取將樣品全部轉移至濾筒(6.6)中,將濾筒放入索氏提取器中,加入100 ml 正己烷-丙酮混合溶劑,提取16 h~18 h ,回流速率控制在8~10次/h,冷卻后收集所有提取液,待凈化。也可選用正己烷作提取劑。(全自動索氏提取器 型號:NAI-ST-6A



                        濃縮:將提取液轉移至濃縮裝置,濃縮至1.0 ml,待凈化。(那艾儀器 干式氮吹儀 型號:NAI-DCY-12/24G



                        注意事項



                        分析樣品前應檢查柱補償,避免柱流失變化帶來誤差,參見附錄B。如扣除柱補償后基線仍然維持在較高的水平,則應查明原因,必要時更換進樣口、老化色譜柱以及烘烤檢測器,重新進行柱補償分析。當經凈化的試樣進樣后基線明顯上升且沒有下降時考慮凈化小柱已穿透,需重復步驟。



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